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N-亞硝胺類化合物是一類被國際癌癥研究機構列為高毒性和強致癌性的有機污染物,是除黃曲-霉素、二噁英之外的第三大致癌物。N-亞硝胺水溶性強,廣泛存在于環(huán)境水體(地表水、地下水)和飲用水當中,局部地區(qū)(特別是城市地區(qū))環(huán)境水體及飲用水中的高濃度亞硝胺已對人體和生態(tài)健康構成較大威脅,飲用水鐘亞硝胺污染物的檢測與大眾安全息息相關。
◆ 活化:取Cleanert NDMA固相萃取柱 ,500 mg/6 mL(ND5006),依次用5 mL二氯甲烷,5 mL甲醇,5 mL水活化小柱;
◆ 富集:量取 500 m 水樣,以 10 mL/min 流速通過 Cleanert NDMA 小柱;
◆ 干燥:抽干 10 min;
◆ 洗脫:最后用 10 mL 二氯甲烷洗脫,收集流出液;
◆ 濃縮定容:將收集液 40?C 氮氣吹至 0.3 mL,用甲醇溶解定容至 1 mL,過 0.22 μm Nylon 針式過濾器,供儀器檢測。
◆ 色譜柱:Venusil XBP C18 (L) , 5 μm,150 ?,4.6×250 mm (VX952505-L)
◆ 流動相:A:水;B:乙腈;
◆ 流速:0.3 mL/min
◆ 柱溫:30?C
◆ 進樣量:10 µL
◆ 檢測波長:240 nm
◆ 梯度洗脫:
◆ 實驗結果:
亞硝胺類化合物加標回收實驗結果 (添加水平0.001 mg/L )
0.5 μg/mL 混合標準工作溶液液相色譜圖
水基質(zhì)空白液相色譜圖
0.001mg/L水基質(zhì)加標液相色譜圖
NDMA混合標準工作溶液LC-MS/MS色譜圖
NPYR混合標準工作溶液LC-MS/MS色譜圖
*更多色譜圖請查閱具體應用報告
本實驗分別建立了水中亞硝胺類化合物的LC-MS/MS、GC-MS和HPLC-UV的檢測方法(更多細節(jié)詳詢應用報告),并結合固相萃取技術對水中亞硝胺類化合物進行了測定。對于加標量為0.001 mg/L 的水進行了檢測,回收率在70%~100%,固相萃取方法穩(wěn)定并且色譜柱重現(xiàn)性良好,本方法能夠用于水中亞硝胺類化合物的檢測。